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问题描述可能原因解决方案
软件问题提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然报错重新启动蠕动泵:进入泵界面—More Options—将Rear Seal Wash的模式由Idle改为Active,点击enter即可
柱温箱温度已达到规定范围,但仍显示未就绪柱温箱的平衡时间设置过长,可在仪器方法中修改
如何查看紫外灯能量VWD:打开UV界面的“Wellness”选项即可查看灯寿命和使用时间;DAD:打开UV界面的“Wellness”选项可查看灯的使用时间,在Startup界面可查看灯能量
如何设置序列或者进样完成后自动打印/导出报告在Queue界面的“Report setup”项下进行设置
峰面积较小的色谱峰无法自动积分在Cobra向导中设置合适的基线噪声范围、Cobra平滑宽度和最小峰面积
如何去除报告中的变色龙水印打开管理控制台——全局策略——水印,将“打印水印”的勾去掉即可
Vanquish自动进样器无法自动识别样品盘类型1)齿轮松动,联系工程师;2)样品盘上的二维码损坏或有液滴;3)正确放置样品盘,使A1号位在左后方
Vanquish自动进样器无法正常进样重新关好自动进样器的门
Vanquish自动进样器是否需要校正针位不需要
压力升高色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)比较相同条件下压力的变化趋势,若压力升高,再按照下述原因进行排查
保护柱的柱芯污染更换新的柱芯
进样阀load状态压力正常,切至inject状态时压力升高,可能是六通阀或进样针堵塞超声进样针/六通阀的定子和转子,若无效则更换
静态混合器堵塞反冲静态混合器,无效则更换。平常操作时:流动相的纯度需要满足分析检测的要求、检测泵内密封圈的密封性
针座密封堵塞对针座密封超声清洗
色谱柱填料塌陷引起流通池堵塞反冲流通池(注意压力:DAD/VWD耐压120bar;FLD耐压20bar),无效则联系工程师
压力传感线接触不良重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头
新色谱柱压力逐渐升高新色谱柱的填料在流动相作用下逐渐压实,柱压会逐渐升高,但使用一段时间后,相同条件下压力会趋于稳定
色谱柱污染按照色谱柱说明书进行冲洗和再生,无效则更换
CAD的喷针堵塞取出喷针进行超声清洗(注意针尖不要和瓶底接触)。建议检测器入口安装不锈钢过滤器,阻止柱填料流失
排气泡时未拧松purge阀排气泡前逆时针拧松1.5~2圈
柱前预热或者柱后冷却器堵塞反冲,必要时更换
压力最高限设置不合适引起压力超限根据色谱柱和仪器耐受的压力范围设置合适的限值
样品/缓冲盐析出引起管路堵塞先采用可溶性的溶剂冲洗流路。平常操作时:若流动相含有缓冲盐,建议色谱柱先冲洗大比例水再采用初始流动相平衡;为避免样品在流动相中析出,建议采用初始流动相溶解样品
压力降低色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)比较相同条件下压力的变化趋势,若压力降低,再按照下述原因进行排查
管路没有拧紧导致溶液泄露重新拧紧泄露处的管路
流动相走空加入流动相并重新排气泡。建议在仪器方法中设置合适的压力低限
系统流路中含有大量气泡重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样
过滤头彻底堵塞:某通道溶液无法抽出,取下过滤头后恢复正常超声清洗过滤头,无效则更换
单向阀彻底堵塞:所有通道的溶液均无法抽出超声清洗单向阀,无效则更换
脱气机管路堵塞:某通道溶液无法抽出,短接脱气机后恢复正常冲洗脱气机管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道
比例阀损坏:某通道溶液无法正常抽出,更换比例阀接口后恢复正常联系工程师
针座密封发生漏液更换针座密封
排气后忘记关闭Purge阀流动相排完气泡后及时拧紧purge阀,但不需要拧得过紧
purge阀密封性变差更换新的purge阀
压力传感线接触不良重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头
进样时吸入空气1)设置合适的进样高度;2)样品量太少时可加衬管
进样瞬间压力下降,后又恢复正常U3000:正常现象,吸入的样品溶液没有经过预压缩,为常压状态,高压的流动相与常压样品接触时会引起压力下降;Vanquish:不会出现该情况
转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废更换转子
单向阀装反重装单向阀
压力波动流动相含有气泡(一般呈规律的锯齿状波动)重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样
过滤头部分堵塞;流动相瓶及低压区输液管路被菌类或藻类污染超声清洗过滤头和流动相瓶,冲洗低压区输液管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道
单向阀部分堵塞超声清洗单向阀,无效则更换。平常操作时:建议仪器不要长期保存在纯乙腈中;若流动相中缓冲盐浓度过高可增加泵前溶液的混合体积
输液泵的密封圈发生泄漏更换输液泵的柱塞杆或密封圈
流动相混合不均匀1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合
进样后压力不稳定,且保留时间重现性不佳在仪器方法的自动进样器界面设置与泵同步
脱气盒损坏联系工程师。平常操作时,建议:1)所有流动相的过滤头均置于液面以下,减少真空泵的工作负荷;2)使用正相溶剂时短接脱气机
比例阀损坏联系工程师
计量泵装置密封圈发生泄漏更换计量泵的柱塞杆或密封圈
保留时间前移色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)比较相同条件下保留时间的变化趋势,若前移,再按照以下原因进行排查
流动相混合不均匀1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合
色谱柱未充分平衡延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时
色谱柱污染表面活性剂污染时该现象尤为明显,根据色谱柱的说明书进行冲洗,必要时更换色谱柱
固定相塌陷更换色谱柱。平常操作时:在色谱柱规定范围内进行使用
缓冲盐吸潮导致配置的浓度过低将易潮解的盐置于干燥器中保存
保留时间后移色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)比较相同条件下保留时间的变化趋势,若后移,再按照以下原因进行排查
流动相混合不均匀1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合
转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废更换转子
色谱柱未充分平衡延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时
系统流路含有气泡重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样
流动相组成发生变化对于提前混合好的流动相,注意置于阴凉处密封保存
比例阀故障联系工程师
柱外死体积增加更换内径更小、更短的管路进行连接
保留时间不稳定单向阀堵塞超声清洗单向阀,无效则更换
平衡时间不足延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时
流动相混合不均匀1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合
比例阀故障联系工程师
未设置柱温在仪器方法中设置合适的柱温
系统流路含有气泡重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样
前延峰分离不佳,大峰前部包有杂质小峰改善色谱分析条件
柱头前端过滤筛板部分堵塞更换色谱柱或低流速反冲色谱柱
色谱柱塌陷更换色谱柱,检查色谱柱是否匹配此应用条件(压力或pH值范围)
溶剂效应1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位)
色谱柱过载减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱)
拖尾峰分离不佳,大峰后部包有杂质小峰改善色谱分析条件(缓冲盐的浓度、流动相的pH值、洗脱条件等)
样品与硅烷官能团反应(常规C18柱分析碱性化合物)建议更换封尾色谱柱、特殊色谱柱或添加三乙胺等扫尾剂
柱外体积过大进样器和色谱柱间使用更短、更细的管路连接
色谱柱过载减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱)
色谱柱柱效下降更换色谱柱或保护柱
检测器响应时间过长使用推荐值
分叉峰或双峰分离不佳改善色谱条件
保护柱或色谱柱污染1)更换保护柱;2)清洗或更换分析柱
柱头死体积过大更换合适的管路接头或更换色谱柱(色谱柱前端塌陷)
溶剂效应1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位)
色谱柱温度影响一般发生在色谱柱内径大于3 mm,并且温度条件很高的情况下。选用预加热来确保色谱柱中流动相温度不会梯度变化
仪器转子密封磨损更换转子密封
鬼峰上一针样品未完全洗脱延长分析时间或改用梯度洗脱
进样器交叉污染1)增加洗针程序;2)清洗或更换易污染部件,如针、针座密封
CAD检测器被污染以50%甲醇冲洗
流动相、色谱柱或流通池污染逐一排查原因,采取相应措施,如是流通池污染可采用异丙醇以0.2ml/min低流速冲洗,特别注意水相流动相的污染
流通池有气泡排除气泡
不出峰未进样,或进样量不足1)保证样品瓶中样品量足够;2)检查进样类型是否为“Blank”
过高的背景电流/噪音(CAD)选择纯度较高的流动相
样品容易挥发(CAD)查看分析物的蒸气压
色谱柱柱效下降按照说明书对色谱柱进行再生,无效则更换色谱柱
负峰不合适的参比波长(DAD)或RI检测器参比池未充分冲洗 DAD:设置合适的参比波长或不使用该功能;RI:增加平衡时间
样品溶解液与流动相差别太大使用流动相溶解样品
洗脱物比流动相吸收值低更换波长或使用低吸收溶剂做流动相
错误的信号输出极性检查信号输出极性,请拨打400电话
废液引起(CAD) 确保PEEK管在废液瓶中
数据处理时设置了色谱图扣除命令不使用色谱图扣除的功能
RI检测器未关闭参比池通道(样品连续流过样品池和参比池)关闭参比池通道
雾化针污染(CAD)异丙醇超声清洗雾化针,无效则更换
毛刺峰流通池进气泡流通池出口增加一定长度的背压管,但不能超过流通池的耐压范围(注意:FLD流通池耐压<20bar,不能增加被压管)
电压不稳或仪器接地不正确常见于CAD/ECD,拨打400电话
CAD检测器被污染以50%甲醇冲洗,无改善拨打400电话
峰面积减小进样器堵塞逐段排查阻塞点,必要时请拨打400电话
检测器灯能量偏低更换新灯
检测波长设置不合理设置合理的检测波长
待测物降解使用合适的保存条件,如使用含温控单元的自动进样器
CAD雾化温度过高,半挥发成份流失降低雾化温度
仪器有漏液检查漏液位置
峰面积重现性差自动进样器转子密封/针座密封发生磨损更换新的转子密封/针座密封,必要时请拨打400电话
进样针的针尖弯曲或堵塞超声清洗进样针(注意针尖不要接触瓶底),无效则更换
进样前针位未处于inject状态进样前,保证针位处于inject状态
进样器的注射器进气泡进样前执行灌注注射器命令排除注射器内气泡,必要时需手动排气泡
自动进样器抽样速度过快降低进样针的抽样速度,使抽样时间至少3-5秒
自动进样器的注射器密封不严/注射器三通阀磨损更换新的注射器/注射器三通阀,必要时请拨打400电话
基线周期性波动泵压力波动采集压力通道的信号,寻找压力波动的原因
管路或流通池中有气泡流动相充分脱气
基线无规律波动温度波动控制好温度,使用对温度较敏感的RI检测器时要尤为注意
流动相混合不均匀1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合
检测器灯能量过低更换新灯
流通池被污染用不同极性溶剂冲洗流通池
流动相或色谱柱被污染更换流动相或色谱柱
电压不稳或仪器接地不正确常见于CAD/ECD,请拨打400电话
紫外检测器波长低于溶剂截止波长1)选择合适的流动相进行分析;2)改变检测波长
其他蠕动泵抽不出溶液1)弯头注射器抽出管路气泡;2)清除挤压部位;3)更换新的软管
提示密封圈泄露超限1)更换密封圈和/或柱塞杆;2)向右挤压蠕动泵杠杆
Vanquish更换流通池时的注意事项先关掉检测器模块的总电源再进行更换

问题描述可能原因解决方案
喷雾不稳定泵的压力不稳定排查引起泵压不稳的因素
毛细管喷针堵塞清洗毛细管喷针
源参数不合适优化源参数
Probe位置不合适调整Probe的位置
真空度达不到抽真空时间太短延长抽真空时间
仪器上的Vent阀没有旋紧旋紧Vent阀
机械泵油量不足机械泵震气或者加入泵油
信号降低源参数不合适优化源参数
仪器污染清洗离子传输管,清洗S-Lens
灵敏度降低仪器污染清洗capillary和吹扫挡锥
源参数不合适优化源参数
进样不准排除液相自动进样器中的气泡
标准品降解更换标准品
校正时,特征峰离子强度不够出现污染离子干扰更换新校正液
仪器污染清洗仪器
校正时,特征峰附近出现比特征峰高的离子校正液污染更换新的校正液
校正管路污染校正前清洗管路
仪器污染清洗仪器

 

问题描述

可能原因

解决方案

校正液信号偏低

校正液降解

更换新的校正液

仪器污染

更换离子传输管并清洗仪器

校正液喷雾不稳定

源区参数不合适

使用推荐参数,可根据实际情况优化

Probe位置不合适

根据实际情况调节Probe位置

校正是出现干扰峰

校正液污染

更换新的校正液;新的校正液用小瓶分装,避免交叉污染

仪器污染

更换离子传输管并清洗仪器

不出峰

样品瓶位置错误

查看并确认样品瓶位置

切换阀位置错误

检查切换阀位置

漏液

查看喷针末端是否有液体流出,并检漏

流动相使用错误

查看文献或标准,确认流动相组成是否适合分析目标物

质谱参数错误

查看文献或标准,确认质谱参数是否适合分析目标物

分叉峰

流动相不合适

优化流动相组成

溶剂效应

降低样品溶剂的有机相比例,

进样量过大

降低进样量

流速过低

提高流速,常用0.25mL/min-0.4mL/min

拖尾峰

柱效降低

更换新的色谱柱

流动相不合适

优化流动相组成

进样量过大

降低进样量

色谱柱不合适

更换并优化色谱柱

前延峰

色谱柱过载

降低进样量

色谱柱类型不合适

更换并优化色谱柱

柱温过低

优化柱温

流动相不合适

优化流动相组成

保留时间不稳定

色谱柱柱效降低

更换新的色谱柱

洗脱梯度不合适

优化洗脱梯度

泵流速稳定性

确认泵流速是否稳定

流动相混合效果不好

更换大体积混合器

流动相脱气不彻底

对流动相超声脱气

泵压过高

喷针堵塞

更换新的喷针

色谱柱污染甚至堵塞

冲洗色谱柱或更换新的同类型色谱柱

针座密封圈污染甚至堵塞

超声清洗针座密封圈

压力传感器连接不紧甚至脱落

重新拔插压力传感器连接线

泵压波动

流动相脱气不彻底

对流动相超声脱气

比例阀损坏

联系维修工程师

流动相混合效果不好

更换大体积混合器

流动相脱气不彻底

对流动相超声脱气

峰面积降低

仪器污染

更换离子传输管,如有必要可以停机维护

进样体积不准

检查自动进样针,或者联系维修工程师

检查目标物稳定性

重新配置样品并确认待测物稳定性

质谱参数导致

确认Tune文件是否一致

峰面积不稳定

质谱扫描模式导致

考察峰面积稳定性时建议用Full MS或者SIM模式,以获得更多扫描点  

进样体积不稳定

检查自动进样针,或者联系维修工程师

质谱参数影响

调整或优化质谱参数,如喷雾电压、鞘气压力、辅助气压力等

 

 

问题描述可能原因解决方案
压力升高1. 系统堵塞,色谱柱堵塞1. 进样前必须过滤,并且在前处理的最后一步过滤。
2. 温度太低2. 保持室温20度以上,最好使用柱温箱
样品不溶于水,只溶于DMSO、异丙醇或其他反相有机溶剂。DMSO过高会损坏色谱柱,另外样品只溶于有机溶剂的部分是样品主成分,而待测的离子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析,注意:抑制器外接水模式工作。色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。
色谱柱柱效下降,峰形变差样品含有机物、过渡金属、重金属,污染柱子清洗色谱柱,具体参考色谱柱使用说明书。用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质,可用乙腈沉降蛋白再过RP柱。
过前处理小柱后回收率差1.未弃去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);参考www.thermofisher.com官网上的onguard柱的说明书
2.样品中氯离子含量较高,测试样品中的亚硝酸盐,过银柱后亚硝酸盐回收率很低样品中的高浓度氯离子与银柱生成沉淀,会吸附亚硝酸盐。建议客户先将样品稀释,氯离子浓度降到100ppm以下再过银柱,可以减小银柱对亚硝酸根的吸附,银柱后需接钠柱。
过银柱后样品溶液变浑浊过银柱后没过滤过银柱后可能有氯化银沉淀出来,样品在过银柱、钠柱之后,过滤进行样
峰形不对,峰面积偏大或偏小样品基体和标样基体不匹配极端pH值样品建议样品和标样都使用流动相稀释;离子不能使用光谱的酸化过的标样
平头峰色谱柱过载多倍稀释测高含量离子,低倍稀释测低含量离子,如氯含量很高测亚硝酸盐、硝酸盐可低倍稀释后过银柱、钠柱再检测。
甲酸乙酸和氟分不开色谱柱不合适,碳酸盐柱子分不开。换氢氧根体系色谱柱,加配淋洗液发生装置,具体请咨询赛默飞工程师。
硫离子无响应电导响应非常弱,安培检测器检测。使用安培系统检测
分析时间长,峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改善峰形,缩短分析时间。
鬼峰1.阀里面有残留1.切换进样阀,用高浓度甲基磺酸冲洗再进空白。
2.淋洗液有污染2.更换新的淋洗液
3.上一针样品溶液有残留3.延长分析时间,确保样品中的离子都能被冲洗出来
碘离子不出峰,其他正常。淋洗液浓度不够,分析时间不够,碘离子尚未出峰延长分析时间或者加大淋洗液浓度。
标样正常,样品进样后基线为负值样品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有机物污染了抑制器换外接水模式平衡一段时间再进样。
背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
2.抑制器电流设置错误2.计算并改正电流值
3.抑制器污染、钝化、损坏3.清洗抑制器或者更换新的抑制器
4.CR-ATC污染4.清洗CR-ATC
压力波动大1.系统有气泡1.排气泡
2.泵头泄露2.更换密封圈/柱塞杆
3.单向阀堵塞3.超声清洗单向阀
4.淋洗液瓶过滤头堵塞4.更换过滤头
线性不好1.进样顺利从高到低1.进样顺序进行调整,从低浓度到高浓度进样,不要跳着进样
2.进样器的注射器里有气泡2.做样前检查Syringe里面是否有气泡,如有气泡执行灌注注射器,清洗完毕后点击回到进样位置按钮
3.标样配置有问题3.重新配置标样,重新进样,每个浓度平行进2针
4.积分参数设置不合理,尤其是铵根、有机胺等弱解离离子用线性方程。4.确认积分设置是否合适,有机胺和铵根用二次抛物线方程。
客户不知道CS12A及CS5A有何区别参考色谱柱说明书,常见碱金属、碱土金属用CS12A,过渡金属可用CS5A。
柱容量与标准曲线的线性范围、方法检出限等术语的意义和差异。参考www.thermofisher.com官网上的色谱柱参数。标曲线性范围意味着在标准曲线浓度范围内,能实现标曲的线性,方法检出限简单的算法一般是按性噪比等于3时的响应来计算的。性噪比可在数据处理或报告中调取。
离子色谱能否测试碳酸根离子可以用AS18柱,测试超过100ppm的碳酸根。浓度太低时,会受到空气中二氧化碳的影响,准确度差
序列审计追踪功能序列右键有数据审计追踪功能
CM7.2软件中色谱峰的起始位置是通过什么参数确认的,如何垂直切开。CM7.2由cobra自动运行计算,可通过前沿灵敏度因子参数来调整积分起始位置。可使用SmartPeaks工具设置垂线或谷对谷积分。
有手动积分数据不积分取消手动积分才能自动积分
不知道软件中校准曲线参数里的curve的意义抛物线方程中X平方的系数。
前处理柱不会活化RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化条件请参考OnGurd小柱的使用说明。
如何更换阴阳离子系统参阅阴阳离子系统互换视频
色谱柱污染,比如峰拖尾、分离度变差、保留时间提前1. 低价态亲水离子污染1. 用10倍浓度的淋洗液清洗
2. 金属离子污染2. 用100mM草酸清洗
3. 非极性有机物污染3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作为清洗溶液
样品中含有大量蛋白质,是否可以进离子色谱分析不可以,蛋白质会污染离子色谱柱用乙腈或其他试剂沉淀蛋白,离心后取上清液过RP柱
磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根是否可以分开这三个离子是同一个色谱峰
样品中含有大量有机物,是否可以直接进IC分析不可以,有机物会污染色谱柱用前处理小柱RP柱或C18柱去除有机物,或者氧氮燃烧法去除有机物
海水中高浓度的氯离子影响亚硝酸根和硝酸根检测氯离子浓度太高用Ag+Na柱去除高浓度的氯离子基体
样品中的碳酸根影响其他离子检测碳酸根干扰购买CRD200(氢氧根体系)或者CRD300(碳酸根体系)脱除碳酸根的干扰
测试亚硫酸盐和硫酸根离子,用哪根色谱柱碳酸根体系,用AS9-HC或者AS14.氢氧根体系,用AS18
检测亚硫酸盐和硫酸盐,怎样防止亚硫酸盐被氧化为硫酸盐样品溶液中加入约0.1%的甲醛
检测阳离子,标准品稳定性差,离子浓度逐渐升高配制阳离子,不能用玻璃瓶配制和保存,一定用塑料瓶,因玻璃瓶会有金属离子溶出

 

问题描述可能原因解决方案
加标回收率低提取条件不合适优化提取试剂种类及比例、提取温度
增加静态萃取时间、冲洗体积、循环次数
将提取样品研磨均匀
加标回收率高系统干扰增加空白样品测试
收集瓶样品浑浊未放置滤膜装填样品前在萃取池底部放置滤膜
萃取溶液洗脱强度大选择合适的萃取溶剂
未放置吸附剂在萃取池中放置合适的吸附剂
提取温度过高可适当降低提取温度
氮气压力低氮气分压表压力达不到调整分压表压力达到1.03MPa
系统气体压力低系统气体压力达不到调整分压表压力达到1.03MPa
收集瓶丢失或者满未放置收集瓶在收集盘R1或者R2位置放置收集瓶
收集瓶已满清除收集瓶中废液
冲洗溶剂体积超时泵在规定时间内无法传输指定体积的冲洗溶剂可能是泵单向阀问题,超声清洗单向阀或更换单向阀
运行一次冲洗程序以确认泵、阀、溶剂管路是否干净。如果冲洗程序运行过程中没有出现错误信息,可能是萃取池发生堵塞,需清洗或者更换萃取池
可能样品池或流路发生堵塞,需分段排查各流路
液体泄露泄露传感器检测到液体漏出打开侧面维修面板,检查泵头等流路是否泄露
确保萃取池拧紧
检查废液瓶溶剂是否溢出
HC传感器报错溶剂泄露查看萃取池、泵头等管路是否泄露
室内排风系统不好,有机试剂含量高提高HC传感器阈值参数

问题描述可能原因解决方案
流速慢样品中含过多的杂质颗粒样品进AT280前将样品过滤或离心
样品溶液粘性大用较弱的溶剂稀释样品
回收率低固相萃取柱未活化平衡使用合适的溶液活化柱子
清洗不合适选择合适的清洗方法,或者降低清洗液的强度
洗脱不完全增加洗脱液体积,或者使用更强的洗脱溶剂
分析物与固定相的作用比其和洗脱溶剂的作用力强选择保留弱一些的柱子,或者使用更强的洗脱溶剂
超过柱子的承载降低上样量,或者更换更大的柱子
上样的流速太快降低流速到 1-2mL/min
SPE柱填料类型不合适选择合适SPE柱填料类型
干扰物一同洗脱下来干扰物与样品极性相近选择性除去干扰物
选择SPE柱子对分析物的保留比干扰物强
洗脱收集的样品分层使用的洗脱溶剂不相溶使用相溶的洗脱溶剂
上样完毕后SPE柱中残留有水上样完毕后使用氮气吹干步骤
不能下载方法通讯问题检查仪器电源是否开启,并且系统无报错
重新连接电脑与仪器间的USB线
错误指示灯亮某模块发生错误根据错误信息找到错误发生模块并解决
泵不运行上样流速太快降低上样流速
样品中含有堵塞固相萃取柱或者固相萃取盘的颗粒物质将样品预先过滤或离心
管路堵塞产生过大背压更换样品管路

 

问题描述

可能原因

解决方案

柱流失严重

色谱柱使用时间过长

更换或老化色谱柱

在弱极性柱上使用了乙腈、甲醇等极性溶剂

更换弱极性溶剂

传输线温度过高

适当降低传输线温度

色谱柱老化时没有同步升温离子源温度

高温烘烤或清洗离子源

使用了非质谱专用柱

更换质谱专用色谱柱

柱箱温度过高

适当降低柱箱温度

使用腐蚀性溶剂或者强酸强碱

避免使用这类对色谱柱造成伤害的溶剂

基线波动

固定相累积

切去柱尾一段

钢瓶中载气压力过低

更换钢瓶气

载气或燃烧气流速不稳

检查气体控制器或发生器

杂质在色谱柱中累积

检查气源纯度、使用高纯度气体

随着程序升温基线向上漂移

柱子污染

老化柱子

柱子耐流失性能差

更换低流失的色谱柱

柱子末温过高

适当降低程序升温末温

基线信号太高

载气流速过高

降低载气流速

柱子被污染

老化柱子

载气被污染

更换钢瓶气或气体过滤器

检测器污染

进行清洗和维护

柱流失严重

①检查炉箱温度确保其最高温度在柱子的使用温度内

②老化柱子

③更换柱子

基线出现不规则峰:基线出现S型峰

程度升温过程中柱流失严重

①降低柱子最高使用温度

②老化柱子

③更换高温柱

氧气污染,分解固定相

①载气管路安装气体过滤器

②用含氧低的高纯气

基线出尖峰

静电计或倍增器有问题

更换静电计或倍增器

检测器或喷嘴脏了

清洗收集极或喷嘴

外电路干扰

检查并消除之

柱尾太接近火焰(FID

移动柱尾至喷嘴下方23 mm

FID温度太低

升高检测器至高于150

宽峰

柱流速太高

适当降低柱流速

柱流速太低

提高流速

分流流速太低

提高分流流速至4050 mL/min

柱子性能下降

更换或老化柱子

进样口脏了

清洗或更换衬管

固定相累积在柱子出口

切割柱尾

检测器基座温度过低

提高基座温度至高于柱子温度上限5

样品过载(柱膜过薄)

降低样品进样量或浓度

峰分叉

在不分流模式中采用了高流速载气

适当降低载气流速

 进样口端色谱柱安装不正确

重新安装色谱柱

使用了两种或以上的溶剂

尽量采用单一溶剂

有两个以上的共流出组分

重新优化气相条件

柱头不平整

用割刀平面摩擦柱头

进样速度慢

快速进样或采用自动进样器

前伸峰

柱子或检测器过载

①降低进样量

②降低分析物浓度

③提高分流比

柱温过低

提高柱子温度

固定相涂层太薄

更换涂层较厚的柱子

进样技术差

使用自动进样器

鬼峰

载气污染

更换气体或过滤器

使用受到污染的玻璃器具

清洁或更换器具

进样口目标物分解

降低进样口温度

样品溶液不干净

优化净化程序

衬管玻璃棉吸附污染物

及时更换衬管

分流平板吸附污染物

及时更换

样品瓶材质溶出

尽量一次性使用,填装样品时不要太满

进样针污染

换针或者清洗

只有溶剂峰

载气流速过高

降低载气流速

燃烧气流速不准确

检查燃烧气流速

检测器污染

烘烤、清洗检测器

FID火焰被溶剂峰淬灭

检查检测器温度

进样量过大

减少进样量

分流/不分流进样口柱子安装位置不正确

检查柱头位置

色谱柱选择不正确

根据“相似相容”原则选择色谱柱

色谱柱如何选择

根据相似相容原则选择色谱柱

常用的固定相有非极性的TR/TG-5等,中等极性1701624等,极性WAX等,可根据极性相似相容原理来选用;

分离一般脂肪烃类(如柴油或汽油)时多用非极性柱子,

分析醇类和酯类(如含酒精饮料)多用极性色谱柱,

分析农残多用TR/TG-51701或农残专用柱等

没有数据信号

数据传输线有问题

检查连接电脑和仪器之间的数据线

电脑死机

重启电脑

仪器断链

在仪器配置端重新获取IP地址或者电脑Ping一下IP地址

采集通道选择不正确

重新选择采集通道

基线向下漂移

系统中载气泄漏

进行泄漏检查,确保气路上的连接都密封

刚烘烤完柱子

等待柱子达到稳定

基线向上漂移

杂质在柱中累积

检查气源纯度

检测器污染

清洗检测器

基线出现不规则峰:溶剂峰后出现倒峰

检测器污染

烘烤或清洗检测器

基线出现方形波

交流电波动大:同一线路上可能有其它大型设备

使用专用交流电路,确保提供的电流足够大

基线出现高频噪音

检测器污染

清洗

燃烧气流速太低或太高

检查检测器气体流速

柱子污染

老化柱子

检测器气体不纯

检查气体纯度并安装过滤器

检测器温度高于柱子的最高温度上限

降低检测器温度

外电路干扰

连接交流电路监控器

柱密封环松动

拧紧密封环

完全不出峰

进样针堵了

更换或维修进样针

柱子断了或未连接

检查柱子并修复

静电计或放大器有问题

更换或维修

FID火焰熄灭

重新点火

电缆线路连接不好或中断

检查电缆线并修复

样品峰拖尾

色谱柱失效

更换色谱柱

柱温/炉温太低

适当提高柱温/炉温

衬管太脏

去活或更换衬管

玻璃毛或衬管有活性

重新硅烷化衬管或玻璃毛

进样口温度太低

适当提高进样口温度

固定相不合适

更换柱子

衬管、色谱柱安装不合适

检查并修复之

色谱柱柱头不平整

用割刀磨平

分流比过低

增大分流比(通常应大于201

进样时间太长

减小进样时间

进样量过高

减小进样体积或稀释

醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾

用极性大色谱柱或衍生处理

分离度不好

载气流速过高

降低载气流速

柱子性能下降

更换色谱柱

柱温太高

降低柱温

柱子太短

更换长色谱柱

不恰当的进样方式

选择正确的进样方式

负(倒)峰

检测器数据处理系统信号极性接反

检查并修复

ECD被污染

清洗

分离度下降

色谱柱被污染

切除柱头10 cm;高温老化

色谱柱性能下降

老化色谱柱或者更换柱子

样品浓度过高

稀释、减少进样量或使用高分流比

保留时间漂移

柱箱温度不稳

检查柱箱温度

气体流速不稳

用流量计监测气体流速

进样口漏气

检查进样垫并检查其它可能漏气处

溶剂条件变化

样品、标准品均使用同一溶剂

色谱柱污染

切割柱头10 cm或老化之

随着保留时间增大灵敏度下降

载气流速太低

①提高载气流速

②排查并去除载气管路中的堵塞

③检查进样口/柱子密封圈

正常保留时间下灵敏度降低

载气管路泄漏

用肥皂水检查各接头

分流进样口温度太低

适当提高进样口温度

保留时间提前

固定相被氧气或水汽破坏

更换气体净化管或使用高纯载气

固定相流失

降低柱温

保留时间后延

载气泄漏

检查隔垫和气体管路接头处

载气压力过低

更换钢瓶气

保留时间重现性不好

载气泄漏

检查管路各接头或进样口

进样技术差

使用自动进样器

气体流量/压力不稳定

监测实时流量及压力,排查漏气

进样量太大

减少进样量、提高分流比

色谱柱性能下降

更换色谱柱

色谱柱规格不匹配

软件设置规格和实际使用规格要一致

柱温不稳定

监控柱温


电子秤遥控器地磅控制器地磅遥控器无线地磅遥控器电子地磅遥控器地磅遥控器地磅控制器地磅遥控器摄像头干扰器摄像头屏蔽器摄像头屏蔽器摄像头干扰器监控干扰器地磅遥控器监控屏蔽器摄像头干扰器监控屏蔽器摄像头屏蔽器水果机遥控器捕鱼机遥控器沈阳监控安装沈阳摄像头安装沈阳网络布线摄像头干扰器监控屏蔽器摄像头屏蔽器电子地磅遥控器无线地磅遥控器地磅遥控器地磅遥控器地磅控制器监控干扰器监控屏蔽器GPS干扰器摄像头干扰器监控屏蔽器摄像头屏蔽器

问题描述

可能原因

解决方案

FC43灵敏度偏低

调谐液没有了

向校正液瓶中添加100 μLFC43

离子源脏了

高温过夜烘烤或清洗离子源

离子盒位置不对

重新安装离子盒

氮峰偏高

载气不纯

更换载气

质谱漏气

高温烘烤后,检测传输线螺帽、放空阀及进样口确保不漏气

水峰偏高

机械泵抽真空不佳

抽过夜观察

谱图稳定性差

离子盒位置不对

重装离子盒

目标物灵敏度偏低

离子源太脏

高温烘烤或清洗离子源

进样口太脏

更换衬管

柱头太脏

切割柱头或过夜老化色谱柱

标准溶液配制过久

重新配制标准溶液

目标物活性太强或热稳定性差

使用脉冲不分流进样

进样针出现堵塞

更换进样针

传输线端色谱柱伸出过长

使用专用测量工具准确测量色谱柱长度

数据重现性不好

点数过少

调整Scan TimeDwell time

定容有机溶剂挥发性过大

使用挥发性小的溶剂

样品净化不完全导致离子源迅速变脏

优化样品优化方法或作用内标法

进样口产生吸附

更换或去活衬管

离子源组装有问题

重新组装离子源

SIM模式中的离子不合适

调整SIM离子,尤其避免选用干扰离子

质谱灵敏度迅速降低

离子源使用温度较低

建议离子源的使用不低于280 ℃,提高离子源的耐脏时间

没有数据信号

数据传输线有问题

检查连接电脑和质谱之间的数据线,同时在仪器配置重新获取IP地址

电脑死机

重启电脑

质谱断联

打开质谱前门板,在左下方小孔重启质谱复位开关

采集通道选择不正确

重新选择采集通道

气相和质谱间的同步线有问题

拨出同步线并重新插入

基线向下漂移

系统中载气泄漏

进行泄漏检查,确保气路上的连接都密封

刚烘烤完柱子

等待柱子达到稳定

基线向上漂移

杂质在柱中累积

检查气源纯度

检测器污染

清洗检测器

基线出现不规则峰:溶剂峰后出现倒峰

检测器污染

烘烤或清洗检测器

基线出现方形波

交流电波动大:同一线路上可能有其它大型设备

使用专用交流电路,确保提供的电流足够大

基线出现高频噪音

检测器污染

清洗

燃烧气流速太低或太高

检查检测器气体流速

柱子污染

老化柱子

检测器气体不纯

检查气体纯度并安装过滤器

检测器温度高于柱子的最高温度上限

降低检测器温度

外电路干扰

连接交流电路监控器

柱密封环松动

拧紧密封环

峰分裂

在不分流模式中采用了高流速载气

适当降低载气流速

进样速度过慢

提高进行速度或采用自动进样器

 进样口端色谱柱安装不正确

重新安装色谱柱

使用了两种或以上的溶剂

尽量采用单一溶剂

有两个以上的共流出组分

重新优化气相条件

柱头不平整

用割刀平面摩擦柱头

不出峰

进样针堵了

更换或维修进样针

柱子断了或未连接

检查柱子并修复

质谱有故障

做硬件诊断,查找故障

漏气

排查漏气现象

电缆线路连接不好或中断

检查电缆线并修复

峰拖尾

色谱柱性能下降

更换色谱柱

柱温/炉温太低

适当提高柱温/炉温

衬管太脏

去活或更换衬管

玻璃毛或衬管有活性

重新硅烷化衬管或玻璃毛

进样口温度太低

适当提高进样口温度

固定相不合适

更换柱子

衬管、色谱柱安装不合适

检查并修复之

色谱柱柱头不平整

用割刀磨平

分流比过低

增大分流比(通常应大于201

进样时间太长

减小进样时间

进样量过高

减小进样体积或稀释

醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾

用极性大色谱柱或衍生处理

进样口温度过低

适当增加进样口温度

因色谱柱降解而出现活性位点

使用混标对色谱柱进行评价,当色谱柱已失效时应更换

色谱柱柱头被污染

将色谱柱前端割去1

传输线温度过低

适当提高传输线温度

前伸峰

色谱柱或检测器过载

减少进样量、稀释目标物或增大分流流速

柱温过低

适当增加柱温

固定相液膜过薄

使用液膜较厚色谱柱

进样技术欠佳

尽量采用自动进样器

鬼峰

载气被污染

更换载气瓶或过滤器

前处理过程中使用的器皿受到污染

重新更换新的器皿

目标物分解

降低进样口温度或使用PTV、柱上进样模式

样品前处理过于简单

尽可能地对样品进行净化

离子源被污染

清洗离子源

进样针污染

换针或者清洗

衬管玻璃棉吸附污染物

及时更换衬管

分流平板吸附污染物

及时更换

样品瓶材质溶出

尽量一次性使用,填装样品时不要太满

峰面积重现性差

目标物浓度不在较准曲线范围内

确保浓度在较准曲线范围内

进样技术不佳

尽可能采用自动进样

隔垫漏气

及时更换隔垫

分流流速过低

增大分流流速

离子源被污染

清洗离子源

分离度不好

载气流速过高

降低载气流速

柱子性能下降

更换色谱柱

柱温太高

降低柱温

柱子太短

更换长色谱柱

不恰当的进样方式

选择正确的进样方式

分离度下降

色谱柱被污染

切除柱头10 cm;高温老化

固定相被破坏

更换柱子

样品浓度过高

稀释、减少进样量或使用高分流比

保留时间漂移

柱箱温度不稳

检查柱箱温度

气体流速不稳

用流量计监测气体流速

进样口漏气

检查进样垫并检查其它可能漏气处

溶剂条件变化

样品、标准品均使用同一溶剂

色谱柱污染

切割柱头10 cm或老化之

随着保留时间增大灵敏度下降

载气流速太低

①提高载气流速

②排查并去除载气管路中的堵塞

③检查进样口/柱子密封圈

正常保留时间下灵敏度降低

载气管路泄漏

用肥皂水检查各接头

分流进样口温度太低

适当提高进样口温度

保留时间提前

固定相被氧气或水汽破坏

更换气体净化管或使用高纯载气

固定相流失

降低柱温

保留时间后延

载气泄漏

检查隔垫和气体管路接头处

载气压力过低

更换钢瓶气

保留时间重现性不好

载气泄漏

检查管路各接头或进样口

进样技术差

使用自动进样器

进样量太大

减少进样量

气体流量/压力不稳定

监测实时流量及压力,排查漏气

进样量太大

减少进样量、提高分流比

色谱柱性能下降

更换色谱柱

色谱柱规格不匹配

软件设置规格和实际使用规格要一致

柱温不稳定

监控柱温


问题描述

可能原因

解决方案

FC43灵敏度偏低

调谐液没有了

向校正液瓶中添加100 μLFC43

离子源脏了

高温过夜烘烤或清洗离子源

离子盒位置不对

重新安装离子盒

氮峰偏高

载气不纯

更换载气

质谱漏气

高温烘烤后,检测传输线螺帽、放空阀、进样口确保不漏气

水峰偏高

机械泵抽真空不佳

抽过夜观察

谱图稳定性差

离子盒位置不对

重装离子盒

目标物灵敏度偏低

离子源被污染

清洗离子源

进样口污染

更换衬管

柱头太脏

切割柱头或过夜老化色谱柱

标准溶液配制过久

重新配制标准溶液

目标物活性太强或热稳定性差

使用脉冲不分流进样

进样针出现堵塞

更换进样针

柱箱或进样口参数不佳

优化柱箱或进样口参数

柱子状况不佳或柱子类型不匹配

维护柱子或更换色谱柱

传输线端色谱柱伸出过长

使用专用测量工具准确测量色谱柱长度

 基线漂移

可能原因:杂质在柱子内残留过多

老化或截取色谱柱

固定相不柱子内堆积

将色谱柱末端割除

气瓶压力过低

更换新气源

基线噪声过大

进样口或色谱柱受到污染

清洁进样口、更换隔垫和衬管,必要时将柱子前端割掉20 cm,如果仍然不凑效,应老化直至更换色谱柱

进样口下端固定螺母出现松动

用扳手将螺母紧1/4

基线出现不规律的“S”

柱流失过大

将柱子的最高温度适当降低或老化色谱柱

载气含氧量过高导致柱流失加大

更换载气过滤器,或使用高质量载气

基线升高

老化不完全或因固定相接触氧气导致其流失加大

将色谱柱末端放空老化或更换色谱柱

长时间高温使用色谱柱造成柱流失

降低柱子最高使用温度或老化色谱柱

基线下降

载气泄漏

进行泄漏检查,尤其应重点检查连接点

 数据采集期间隔垫吹扫气关闭

使用恒定隔垫吹扫

吹扫气流速过小

增加吹扫气流速

溶剂峰拖尾

增加溶剂延迟时间

不出峰

进样针有问题

检查进样针,如有必要更换之

隔垫过脏或末端有响应过强的峰

更换隔垫或将采集时间缩短

色谱柱损坏或柱子安装不正确

更换色谱柱或重新安装柱子

质谱灯丝烧坏

更换灯丝

过载

进样量过大

减小进样量、采用分流进样或更换大口径色谱柱

峰拖尾

色谱柱失效

更换色谱柱

柱温/炉温太低

适当提高柱温/炉温

衬管太脏

去活或更换衬管

玻璃毛或衬管有活性

重新硅烷化衬管或玻璃毛

进样口温度太低

适当提高进样口温度

固定相不合适

更换柱子

衬管、色谱柱安装不合适

检查并修复之

色谱柱柱头不平整

用割刀磨平

分流比过低

增大分流比(通常应大于201

进样时间太长

减小进样时间

进样量过高

减小进样体积或稀释

醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾

用极性大色谱柱或衍生处理

进样口温度过低

适当增加进样口温度

因色谱柱降解而出现活性位点

使用混标对色谱柱进行评价,当色谱柱已失效时应更换

色谱柱柱头被污染

将色谱柱前端割去1

传输线温度过低

适当提高传输线温度

峰分裂

在不分流模式中采用了高流速载气

适当降低载气流速

进样速度过慢

提高进行速度或采用自动进样器

 进样口端色谱柱安装不正确

重新安装色谱柱

使用了两种或以上的溶剂

尽量采用单一溶剂

有两个以上的共流出组分

重新优化气相条件

柱头不平整

用割刀平面摩擦柱头

前伸峰

色谱柱或检测器过载

减少进样量、稀释目标物或增大分流流速

柱温过低

适当增加柱温

固定相液膜过薄

使用液膜较厚色谱柱

进样技术欠佳

尽量采用自动进样器

鬼峰

载气被污染

更换载气瓶或过滤器

前处理过程中使用的器皿受到污染

重新更换新的器皿

目标物分解

降低进样口温度或使用PTV、柱上进样模式

样品前处理过于简单

尽可能地对样品进行净化

离子源被污染

清洗离子源

进样针污染

换针或者清洗

衬管玻璃棉吸附污染物

及时更换衬管

分流平板吸附污染物

及时更换

样品瓶材质溶出

尽量一次性使用,填装样品时不要太满

峰面积重现性差

目标物浓度不在较准曲线范围内

确保浓度在较准曲线范围内

进样技术不佳

尽可能采用自动进样

隔垫漏气

及时更换隔垫

分流流速过低

增大分流流速

离子源被污染

清洗离子源

灵敏度差

柱箱或进样口参数不佳

优化柱箱或进样口参数

柱子状况不佳或柱子类型不匹配

维护柱子或更换色谱柱

 离子源被污染

清洗离子源

保留时间变小

固定相在氧气或水作用下降解,也有可能是柱子固定相流失过大

使用高质量载气或更换过滤器,还可以降低柱子使用温度

保留时间变大

载气泄漏或气瓶内压力过小

检查载气各连接点或更换新气体

保留时间重现性差

进样技术不佳

采用不同进样技术,最好使用自动进样器

进样量太大

减小进样量

柱温不稳

检查色谱柱是否严格悬空

柱箱升温过快

降低柱箱升温速率

气体流量/压力不稳定

监测实时流量及压力,排查漏气

进样量太大

减少进样量、提高分流比

色谱柱性能下降

更换色谱柱

色谱柱规格不匹配

软件设置规格和实际使用规格要一致


主要现象

可能原因

解决方案

灯不亮

空心阴极灯损坏

更换空心阴极灯

灯未安装好

检查灯座,并重新安装空心灯

EHT电压失败

光路障碍

清除障碍

灯损坏

换灯

点不着火

气体流量低

调节燃气或助燃气流量

空气湿度大

安装去湿器或者开空调

点火困难

点火极位置偏移

调整点火极的位置

燃烧狭缝有水

擦拭干净

气体压力错误

设置正确的气体压力

火焰精密度差

在高波长段选择背景校正

去除背景校正

燃烧头位置不正确

优化位置

雾化器轻微堵塞

使用专用通针疏通

燃烧头轻微堵塞

清理燃烧头

雾化室沾污

清洗雾化室

排液不畅

确保安全排液

样品颗粒物直径>10μm

改善前处理或过滤

火焰信号漂移

空心阴极灯漂移

灯优化后,稳定15min,不行换灯

火焰不稳定

点火后稳定10-15min

排液不畅

确保安全排液

雾化器污染

清洗雾化器

不适合的火焰类型和状态

优化火焰条件

火焰灵敏度低

燃烧头的位置

优化燃烧头位置

撞击球的位置

调节撞击球的位置

进样管堵塞

更换毛细管

燃烧头堵塞

清洁燃烧头

样品失效

重新配置溶液

溶液中颗粒度大于10μm

优化前处理方法

波长错误

改正波长(参考“菜谱”)

火焰数据不准确

校正溶液配制错误

重新配制溶液

前处理错误

重新制定前处理方法

标准物质不准确

选择其它标准物质

溶液污染

清洗样品容器和仪器

降低干扰

使用背景校正

灵敏度低

优化仪器

粘度差别

使样品和标液匹配

石墨炉精密度差

进样针位置错误

调整进针位置

不恰当的干燥过程

优化干燥程序

不恰当的灰化过程

优化灰化过程,使用灰化原子化优化

不恰当的原子化过程

优化原子化过程,使用灰化原子化优化

原子化阶段通气

原子化阶段关闭气流

进样针头挂珠

用乙醇清洁进样针头

石英窗污染

清洁石英窗

原子化阶段通气

原子化阶段关闭气流

石墨管内部烧蚀

更换石墨管

石墨炉数据不准确

校正溶液配制错误

重新配制溶液

前处理错误

调整前处理方法

标准物质不准确

选择其它标准物质

样品污染

清洗样品容器和仪器

降低干扰

使用背景校正

优化石墨炉方法

选择其它不受干扰波长

使用基体改进剂

选用标准加入法

溶液存在颗粒物

改进前处理方法

灵敏度低

优化仪器

石墨管使用寿命短

温度显示不正确

清洁温度反馈镜

原子化阶段使用温度监控

石墨管类型错误

方法中设置正确的石墨管类型

过长的清洗石墨管时间

原子化和清洗时间最大不超过3s

没有保护气

检查连接线

破坏性的基体

去除破坏性的基体

使用ELC

调整前处理方法

 


主要现象

可能原因

解决方案

点火困难

不满足点火条件

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

气体纯度不够

氩气纯度>99.995%

点火头位置偏移

调整点火头位置

点火后自动熄火

进样系统漏气

检查各接头是否漏气

雾化室积液

确保废液管排液顺畅

内锁保护启动

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

准确性差

标液失效

重新配制标液并绘制标准曲线

线性不好

重新建立标准曲线

物理干扰、化学干扰

标液与样品基体匹配

连续稀释

标准加入法
 
 

内标法

ICP-OES谱线干扰

换谱线

谱图处理(手动调整背景等)

iEC校正
 
 

空白高

检查空白是否污染

前处理

前处理需消解彻底、转移完全,防止挥发

查询文献,针对不同的样品,用最适宜的酸

酸浓度控制在1-3%,不要超过5%

样品中颗粒物粒径<10μm,否则需过滤

稳定性差

雾化气流量不合适

设置合适的雾化器流量

雾化器堵塞

清洁雾化器,最好使用气体反吹

雾化室挂液

清洗雾化室

矩管积盐

清洁矩管
 
 

不同时间,测定结果不同

不可沿用之前的标曲,重新建立标曲并测试

进样管和蠕动泵

检查进样管是否漏夜

检查进样管是否老化失去弹性

设置合适的泵夹压力

设置合适的冲洗时间(防止记忆效应)

光路部分

实验前用氩气对光路系统充分吹扫

实验时仪器光路温度续稳定在38±0.1

实验时应确保室内温度、湿度稳定


仪器点火后需稳定15-30 min再行实验

光路校准值XY偏差值不超过±3

定期进行矩管准直

必要时可使用单标进行自动寻峰

紫外见不到闪耀

外光路石英窗污染

清洁石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更换密封圈

常见测试问题

低含量元素测不准确

低于仪器检出限,建议更低检出限的仪器

钢铁基体中B测不好

B的灵敏线249.6249.7nm受到Fe的干扰,钢铁中测B可以选择182.6nm

Cu时,P测不好

P 177.4213.6nm受到Cu的干扰,用178.2nm波长

实际样品结果偏高

避免前处理过程有污染

进样系统腐蚀

样品中含氢氟酸,或者酸度过高(应<5%

易挥发元素测不准

避免前处理过程挥发损失

高盐样品堵塞雾化器

选用高盐进样系统

有机样品易熄火

选用有机进样系统

常见软件报错

F', //OVER_FAIL

高限检查失败

F', //BELOW_FAIL

低限检查失败

W', //OVER_WARN

高限检查警告

W', //BELOW_WARN

低限检查警告

C', //OVERCAL_ERR

浓度超过校准曲线范围 (超过曲线点)

c', //UNDERCAL_ERR

浓度为负值 (低于空白标准)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏离检测器 (数据不能获取)

^', //SATURATED

分析峰饱和 (数据不能获取)

P', //PLASMA_ERR

炬管问题或者其它等离子体条件出错

*', //GEN_ERR

总体出错 – 无数据获取

*', //READ_ERR

不能读取光谱子阵列图

N',  //

曝光前未选择分析谱线


主要现象

可能原因

解决方案

等离子体点燃失败

1联锁保护;2 氩气不纯;3进样系统漏气;4   矩管脏了或者潮湿; 5参数不合适6 截取锥或样品锥损坏;

a   确保仪表板上的所有联锁都处于正常状态。如果联锁有问题参考联锁保护。确保气体管路连接牢固且无缠结;

b 确保氩气质量>99.995%,可通过更换不同批次氩气来排除。

c 确保仪表板上的气流回读值正确无误。

d 确保蠕动泵泵管完好无损,不漏气。确保雾化器与雾化室连接处密封良好,不漏气。确保雾化室完好无损,没有积液。确保中心管正确插入炬管内且完好无损。确保炬管完好无损且无裂痕或熔化。

e 确保炬管干燥无水。确保炬管安装到位,对准正确部位.确保炬管底座O型圈清洁无尘,无龟裂老化现象。确保工作线圈完好无损且无打火痕迹。

f 确保截取锥和样品锥完好无损,安装到位。

g 确保循环水符合导电要求。

h 检测仪器参数。

使用中突然熄灭

1管路、雾化室、雾化器及中心管固定处连接漏气; 2雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;3 各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;4 测定样品类型与试验条件及硬件不匹配

a   检查并正确连接管路;

b检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中

c 注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等);

真空故障

1 密封圈损坏;2 真空连接管线损坏;3 室温太低,泵油粘度大,造成机械泵过流保护;4 氩气压力不正确

a   开机之前,要确保氩气压力设定在0.6MPa.

b 检查Slide Valve前面O型圈,是否从槽里滑脱出来。

c 检查泵油并视情况更换;

d 检测真空连接管线

无信号

1 参数不合适;2 通讯故障;3仪器硬件损伤

a、检查仪器参数设置是否正确,尝试调用以前正确参数。

b、重新开关仪器和计算机。

C.如果现象依旧,请联系Thermofisher维修工程师来进一步排查故障

信号很低

1 参数不合适;2 进样系统包括泵,泵管,矩管,雾化室,雾化器故障;3仪器硬件损伤;4   锥口堵塞;5 质量轴不准;5 检测器电压不合适

a、检查并确认溶液浓度。采用Tune-B(大瓶调谐液)Autotune

b、检查仪器参数设置是否正确,尝试调用以前正确参数。

c、检查并更换进样系统,包括雾化器、中心管、炬管、泵管等。

d、确保冷却气和辅助气的回读值均正确无误且保持稳定。

e、确保扩散区真空度回读值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否则更换样品锥、截取锥和嵌片。

f、采用 Calibration solution   (小瓶校正液)做Mass   Calibration.

g、检查四级杆发生器振荡频率是否在1.9-2.1MHZ之间,若不在此范围需报修。

信号稳定性差

1 锥口堵塞;2 雾化器堵塞;3 泵管损伤或者松紧不合适,蠕动泵损伤;4 雾化器,雾化室损伤;5 矩管损伤;6   真空或者半导体温度不稳定

a   确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。

b 检查实验室温度是否稳定。

c 检查为仪器冷却水温度是否稳定。

d 确保气体管路连接牢固、没有缠结、没有卡住。

e 确保仪表板上的气流回读值保持稳定。

f 确保蠕动泵泵管完好无损且无堵塞,并且泵管正确安装在蠕动泵上,泵夹松紧适中。

g 确保雾化器完好无损且未堵塞。

h 确保雾化器管道完好无损且未堵塞。

i 确保雾化室完好无损且无积液。

j 确保等离子体炬管完好无损且无裂痕或熔化。

k 确保炬管安装正确。

l 确保蠕动泵的泵速度保持稳定。

m 确保真空系统保持稳定。

n 确保 Peltier 半导体制冷温度稳定

结果不准确

1 基体效应;2质谱干扰;3标准曲线问题

a   如果检出限允许的话,最好最简单的办法是对样品进行稀释。

b使用内标校正,内标回收率太低,则需要再稀释样品,或者使用标准加入法;

c 使用标准加入法

d 氩气气溶胶稀释 (前提是需要使用ESI进样系统); 

e 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除;

f 使用KED技术、干扰方程;

g 重新配置标准曲线

线性较差

1 污染或者干扰;2 交叉校正参数不合适;3标准曲线问题

a   对检测器进行交叉校正;

b 使用KED技术,干扰方程等手段解决污染与干扰;

c 改变标品浓度,使得样品浓度处于标曲浓度范围内;

d 重配标准曲线

Hg信号不稳且残留严重;

1 稳定时间不够;2 管线上残留

a   延长提取和冲洗时间;

b 控制浓度,建议浓度在20ppb以下

c 用金溶液配制和用金溶液清洗;

空白值高

污染

分段排查:仪器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);样品空白(Sample   preparation blank)

内标不稳定或者回收率异常

1 进样系统问题;2样品或质控样中有污染或干扰 

a   检查进样系统包括泵管、中心管、锥等等;

b 检查样品中是否有内标干扰物或本身还有内标;

c 检查质控样中是否有干扰物, 必要时使用稀释,KED,更换测试同位素等办法去除干扰


 

问题描述

可能原因

解决方案

光谱图基线不平

压片时样品颗粒太大造成的

研磨样品颗粒至2um再进行光谱测试。

样品本身性质的原因造成的


背景图与样品图相差太大

重新测量背景光谱或者重新测量样品光谱。

样品光谱中CO2的峰出现倒峰

样品光谱与背景光谱时的CO2浓度不一致

控制光谱图采集时CO2浓度,当样品光谱与背景光谱的CO2浓度一致时,不会有CO2峰出现。

光谱图中水汽与二氧化碳的信号干扰大

背景采集与样品采集时间间隔过大

缩短背景与样品的采样间隔,每采集一张样品时都更新背景。

环境中水汽与二氧化碳浓度变化大

保持实验室内环境稳定,控制人员出入。

OMNIC软件中,实验设置”-“采集,勾选自动大气背景扣除水和二氧化碳校正,改善光谱结果。

ATR测试时,信号强度过小且信噪比很差

样品与晶体没有紧密接触

使用压力塔压紧样品直至听到压力保护的""声。

样品浓度过小或者样品红外活性低

提高样品含量,或使用多次反射附件实验。

透射率与吸光度的区别

NA

透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。 由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析,一些数据处理如光谱差减是需要在吸光度情况下进行的(软件有提示)。 对于谱库检索等一般性的用途,可根据个人偏好进行选择。

影响扫描时间的因素有哪些

NA

扫描时间跟所选用的分辨率、扫描次数、动镜移动速率,检测器类型等因素有关。

切趾函数对于峰宽与信噪比的影响

NA

切趾会由轻(比如 Happ-Genzel)到重(比如 Blackman-Harris)增加。 切趾程度越重,对线形的影响就越大。在大多数常规用途中,当分辨率≥4cm-1时,即使是重度切趾亦不会严重扭曲光谱。但是,当半峰宽时,如气体光谱,切趾法的影响极大。对宽峰进行强切趾术可通过矩形函数 Boxcar(几乎无切趾)改善信噪比,而对线宽的影响极小。OMNIC默认选择H-G,因为它对谱线宽度的影响较温和,并且可得到恰当的信噪比。一般来说,信噪比按照 H-GNorton-Beer WeakNB-MediumNB-StrongBlackman-Harris 的顺序得到改善的程度逐渐增大,同时,切趾函数对线形的影响也更大。

切趾法的更改能否用于数据处理

NA

切趾法的更改可以在再处理中进行,但只能用于干涉图的更改,如果没有保存干涉图,则无法对谱图进行切趾法的更改。

谱图特征峰峰强过高

透射实验时光程太长

降低样品测试厚度(固体样品),使用更短光程的液体池(液体样品)

样品浓度太高

降低样品浓度。

在进行质量检查时,发现3300-3400 cm-1 出现了异常峰

NA

可能是因为样品吸潮夹带了水分造成的,或者是样品本身含有结晶水导致红外出峰。

如何通过CAS号检索谱库

NA

菜单栏中谱图分析”-“谱库管理,选择文字检索的标签页,在检索内容中输入CAS   number,即可进行检索。

在光谱报告中如何显示电子签名

NA

在报告模板中添加电子模板模块,具体可参见OMNIC使用说明。

如何更改标峰时的小数点位数

NA

"编辑"-"选项"-"显示"中可以更改小数点位数。

设置了窗口内谱图的显示格式,但在下一次打开OMNIC时不按设置显示

配置文件没有保存

"文件"-"保存配置文件",对配置文件进行保存。

如何对特定区域的波段进行平滑

NA

OMNIC软件只能对整个光谱区间进行平滑。

OMNIC窗口提示is5无法做性能确认

没有移除样品仓附件

取出样品仓附件。

OMNIC窗口提示性能确认测试失败

光路有遮挡

取出样品仓内样品及附件,确认空光路。

新建的谱库如何重命名

NA

谱库可通过合并的方法进行重命名。

每次打开OMNIC都要重新设置谱图检索

没有保存谱图检索的设置

点击谱图检索下方保存或者另存为按钮,将检索设置的内容进行保存。

光谱文件在进行保存时出现无法保存

保存路径文件夹命名不规范

检查保存路径中是否出现字符,标点符号等,光谱文件不能保存在以上命名的文件夹中。

采集完成之后,谱图只表现出一条直线

谱图显示不合适

确认当前谱图Y轴与X轴范围是否合适,通过改变X轴与Y轴的显示范围可以调整查看谱图的范围,在OMNIC-显示-显示范围中设置。

软件中的谱图库文件在哪个路径

NA

默认在c/my documents/omnic/libs文件夹内。

OMNIC/OMNIC PICTA软件如何标峰

NA

在软件左下角含有标峰工具,可进行逐一标注。或在谱图分析中选择标峰实现

干燥剂在短时间内变粉

环境湿度没有严格控制

应控制环境湿度稳定且低于60%,可使用空调,除湿机,更换干燥剂,氮气吹扫等方式改善室内空气湿度。

干涉图信号最大值过低

光路有遮挡

确认样品仓处于空光路状态。

光源能量太低

实验设置”-“诊断界面中,查看光源的电流大小,若电流过小,则需更换光源。

光路不准

实验设置”-“诊断界面,进行准直操作,优化光路。

iS50光谱仪在进行吹扫时,流量应控制在多少

NA

20psig7bar状态下,流速20立方英尺/小时。

iS10光谱仪在进行吹扫时,流量应控制在多少

NA

10-20psig70-140kpa状态下,流速15立方英尺/h

系统适配性测试失败

没有更新参考背景

重新采集新的参考背景。

如何进行仪器自检

NA

iS5/10/20/50仪器遵循ASTM-1421 中对FTIR光谱仪性能验证的指标,并内置含有NIST可追踪标准片的验证轮,设计了自动验证体系,整个验证体系可通过软件控制,在OMNIC软件中,点击主界面右上角状态灯,选择性能验证,可对仪器运行性能验证测试。

内置含追溯的标准片有效期是多长

NA

五年

ZnSe晶体耐受的pH范围是多少

NA

5—9之间

iN10 Picta软件无法打开

NA

仪器在没有初始化完成前就启动了软件,可能进入工作站模式了。进入运行program file x86/Thermo/DDiag/ddiag.exe
 
在窗口的下拉菜单下找到用户配置,这条目录并打开看看最下面的工作站模式是否前面有,有的话取消掉,关闭工作站模式,重新启动Picta软件。

iN10当中使用MCT A检测器的测量响应范围是多少

NA

600-4000 cm-1

使用过程中游戏柄无法控制平台

游戏柄接口脱落或虚接

重新插拔仪器后侧接口

反射用金镜如何清洗

NA

金镜为消耗品,没有很好的清洗办法,用久了需更换新的金镜,可打800电话购买

防尘罩掉落怎么办

NA

用手复位即可。仪器不用时,建议将防尘罩放下,以免内部镜子落灰

操作正常,但冷却后检测器(MCT)没有相应值

检测器不在其工作温度

需加液氮冷却并等待15min以上,以确保检测器处在其工作温度下

平台没有到达最底点就无法向下移动了

聚光镜位置过高

点击能量图标下的停放聚光镜,将聚光镜移动到最低点后,再移动平台即可

ATR测试时,信号强度过小且信噪比很差

样品与晶体没有紧密接触

更改实验参数里的压力文件,适当增加压力值。