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赛默飞分析仪器关机小贴士-----十一长假前必看暖心篇


十一长假即将来临,在大家都准备欢度国庆的日子里,为还坚守在实验岗位上进行分析测试的工作者点赞!

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工作虽然繁忙,但不要忘了放假前需要按照正确步骤将仪器停机哟!

下面就跟小编一起来看看各类仪器该如何进行正确的停机操作吧!

 

HPLC液相色谱篇

1. 仪器关机及冲洗

1.1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:

反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);

正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。

1.2 关检测器

      若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;

      使用ECD检测器,关闭池子电位;

      若使用RefractorMax521FLD-3000检测器,关闭池温;

1.3 关闭柱温箱温度控制;

1.4 关闭Pump的泵马达;

1.5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);

1.6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;

1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;

1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。

2.色谱柱和仪器的保存

2.1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发

反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)

正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。

2.2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)

2.3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。

 

ICS离子色谱篇

色谱柱

1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;

2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

 

关机过程

1. 关闭抑制器;

2. 关闭CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

3. 关闭EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

4. 关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

5. 关泵;

6. 退出变色龙软件;

7. 关闭仪器电源;

8. 关闭电脑电源;

9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)

 

TEA痕量元素分析光谱质谱仪器篇

ICP-MS

1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

3. 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;

5. 拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。

 

ICP-AES

1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右),再依次关闭冷却循环水机和排风;

5. 等待检测器温度升到室温,再继续通氩气5-10分钟,关闭氩气阀门;

6. 退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机;

7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。

 

AAS

1. 针对原子吸收光谱仪火焰部分

1.1 实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;

1.2 冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;

1.3 按下仪器主机上的熄火按钮;

1.4 打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;

1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门;

1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体;

2. 针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

2.1 实验结束后,进样针分别吸取20uL 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;

2.2 停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放]);

2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;

2.4 关闭冷却循环水机电源;

2.5关闭氩气阀门;

3. 关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;

4. 关闭光谱仪电源及排风。

 

注意事项:

1. 清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;

2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!

 

 

GC/GCMS气相色谱与质谱篇

 

Trace 1300系列气相色谱仪

 

1. 关闭相关检测器火焰(如FIDFPD);

2. 分别关闭检测器和进样口温度(降温至100 oC以下),将炉温箱温度设为40 oC

3. 待仪器冷却后,退出变色龙工作站,关掉气相色谱电源;

4. 关闭计算机系统和电源;

5. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。

 

Trace ISQ单四级杆气质联用仪

 

1. ISQ Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 50 °CIon source temp 50 °CSend 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbopump Speed0%,各温度需降至100 °C以下。

2. ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

3. 关闭ISQ 的电源,关闭GC电源。

4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

 

TSQ 8000三重四级杆气质联用仪

 

1. TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 50 °CIon source temp 50 °CSend 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbopump Speed0%,各温度需降至100 °C以下。

2. TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature 勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

3. 关闭TSQ8000 的电源,关闭GC 的电源。

4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

 

TSQ系列 Quantum\Quantiva\Endura\Quantis\Altis液质联用篇

 

  1. 实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:

1.1将离子传输毛细管温度设至 200

1.2用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住;

1.3ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0);

1.4将鞘气设为流速 30

1.5将辅助气流速设为 5

1.6将离子源温度设置为500(无加热功能ESI该项则无需设置)

1.7用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min

1.8将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟;

1.9Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式;

  1. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)

  2. 1分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤);

  3. 同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)Off (O) 位置;

  4. 关闭液相部分电源开关;

  5. 关闭计算机;

  6. 关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀;

   注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。

 

MSQ Plus质谱篇

1. 关机前,首先将色谱柱冲洗完毕后取下保存,然后管路上连接两通,用流动相乙腈(甲醇):水=11冲洗质谱系统约30min,保证系统冲洗干净,再用100%甲醇冲洗系统10min左右;

2. MSQ Plus与前端的仪器(HPLC等)连接断开,氮气吹扫5min以上;

3. TUNE软件中关闭Operate开关,降低Probe Temperature到室温后,关闭软件中氮气开关;

4. 右击工具栏右侧的TUNE图标,点击Vent命令,使MSQ Plus的分子涡轮泵泄真空;

5. 当真空值显示在94%以上时,关闭MSQ Plus电源,同时机械泵停止工作;

6. 关闭TUNE软件,关闭电脑;

7. 关闭氮气总阀,如配备UPS,需关掉;

8. 仔细检查水、电、气是否都已关闭,并清空废液。

 

iS系列红外光谱仪篇

1. 在关机前确认仪器状态

    将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,打开OMNIC软件中,“实验设置”-“光学台”界面。

    光学台界面如下图所示确认干涉图正常且最大值信号稳定处于5.0-9.9之间。

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注意:如果计算机中有重要的光谱数据建议提前备份数据以防丢失。

2. 关机

2.1 关闭OMNIC软件。

2.2 关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁。

2.3 关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪不分先后顺序。

3. 确认光谱仪停机环境

3.1 查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色,如下图所示:

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    当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。

3.2 保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。

3.3 其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘,避免刮蹭的环境中单独保存。

 

SP前处理设备篇

ASE150/350

清洗:

    提取完成后及时用萃取溶剂执行2-3次清洗;清洗完成后,观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其他强添加剂的溶液,请在关机前,首先采用纯净水对整个系统进行冲洗2-3次,然后用100%甲醇冲洗2-3次;如果使用100%有机溶剂萃取,则可采用100%有机溶剂进行冲洗2-3次。

 

关机:

清洗完成后,将溶剂瓶清空或从仪器上取下,关闭氮气总阀;最后关闭电源。

 

 

 

 

普天同庆,喜迎国庆,阳光灿烂了心情,鲜花美丽了风景,借轻风送去我们赛默飞中国技术培训中心的祝福,让思念带给你快乐!