十一长假即将来临,在大家都准备欢度国庆的日子里,为还坚守在实验岗位上进行分析测试的工作者点赞!
工作虽然繁忙,但不要忘了放假前需要按照正确步骤将仪器停机哟!
下面就跟小编一起来看看各类仪器该如何进行正确的停机操作吧!
HPLC液相色谱篇
1. 仪器关机及冲洗
1.1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:
反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);
正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
1.2 关检测器
若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;
若使用ECD检测器,关闭池子电位;
若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器,关闭池温;
1.3 关闭柱温箱温度控制;
1.4 关闭Pump的泵马达;
1.5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);
1.6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;
1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;
1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。
2.色谱柱和仪器的保存
2.1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)
反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)
正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。
2.2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)
2.3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。
ICS离子色谱篇
色谱柱
1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;
2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。
关机过程
1. 关闭抑制器;
2. 关闭CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)
3. 关闭EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)
4. 关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)
5. 关泵;
6. 退出变色龙软件;
7. 关闭仪器电源;
8. 关闭电脑电源;
9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)
TEA痕量元素分析光谱质谱仪器篇
ICP-MS
1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3. 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;
5. 拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。
ICP-AES
1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右),再依次关闭冷却循环水机和排风;
5. 等待检测器温度升到室温,再继续通氩气5-10分钟,关闭氩气阀门;
6. 退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机;
7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。
AAS
1. 针对原子吸收光谱仪火焰部分
1.1 实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;
1.2 冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;
1.3 按下仪器主机上的熄火按钮;
1.4 打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;
1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门;
1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体;
2. 针对原子吸收光谱仪石墨炉部分
2.1 实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;
2.2 停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放]);
2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;
2.4 关闭冷却循环水机电源;
2.5关闭氩气阀门;
3. 关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;
4. 关闭光谱仪电源及排风。
注意事项:
1. 清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;
2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!
GC/GCMS气相色谱与质谱篇
Trace 1300系列气相色谱仪
1. 关闭相关检测器火焰(如FID、FPD);
2. 分别关闭检测器和进样口温度(降温至100 oC以下),将炉温箱温度设为40 oC;
3. 待仪器冷却后,退出变色龙工作站,关掉气相色谱电源;
4. 关闭计算机系统和电源;
5. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。
Trace ISQ单四级杆气质联用仪
1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。
2. 在ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。
3. 关闭ISQ 的电源,关闭GC电源。
4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。
TSQ 8000三重四级杆气质联用仪
1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。
2. 在TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature 勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。
3. 关闭TSQ8000 的电源,关闭GC 的电源。
4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。
TSQ系列 Quantum\Quantiva\Endura\Quantis\Altis液质联用篇
实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:
1.1将离子传输毛细管温度设至 200 ℃;
1.2用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住;
1.3将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0);
1.4将鞘气设为流速 30;
1.5将辅助气流速设为 5;
1.6将离子源温度设置为500℃(无加热功能ESI该项则无需设置)
1.7用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min;
1.8将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟;
1.9在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式;
关闭电子服务开关(Electronics Service Switch);
1分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤);
同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置;
关闭液相部分电源开关;
关闭计算机;
关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀;
注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。
MSQ Plus质谱篇
1. 关机前,首先将色谱柱冲洗完毕后取下保存,然后管路上连接两通,用流动相乙腈(甲醇):水=1:1冲洗质谱系统约30min,保证系统冲洗干净,再用100%甲醇冲洗系统10min左右;
2. 将MSQ Plus与前端的仪器(HPLC等)连接断开,氮气吹扫5min以上;
3. 在TUNE软件中关闭Operate开关,降低Probe Temperature到室温后,关闭软件中氮气开关;
4. 右击工具栏右侧的TUNE图标,点击Vent命令,使MSQ Plus的分子涡轮泵泄真空;
5. 当真空值显示在94%以上时,关闭MSQ Plus电源,同时机械泵停止工作;
6. 关闭TUNE软件,关闭电脑;
7. 关闭氮气总阀,如配备UPS,需关掉;
8. 仔细检查水、电、气是否都已关闭,并清空废液。
iS系列红外光谱仪篇
1. 在关机前确认仪器状态
将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,打开OMNIC软件中,“实验设置”-“光学台”界面。
光学台界面如下图所示,确认干涉图正常且最大值信号稳定处于5.0-9.9之间。
注意:如果计算机中有重要的光谱数据,建议提前备份数据,以防丢失。
2. 关机
2.1 关闭OMNIC软件。
2.2 关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁。
2.3 关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪不分先后顺序。
3. 确认光谱仪停机环境
3.1 查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色,如下图所示:
当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。
3.2 保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
3.3 其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘,避免刮蹭的环境中单独保存。
SP前处理设备篇
ASE150/350
清洗:
提取完成后及时用萃取溶剂执行2-3次清洗;清洗完成后,观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其他强添加剂的溶液,请在关机前,首先采用纯净水对整个系统进行冲洗2-3次,然后用100%甲醇冲洗2-3次;如果使用100%有机溶剂萃取,则可采用100%有机溶剂进行冲洗2-3次。
关机:
清洗完成后,将溶剂瓶清空或从仪器上取下,关闭氮气总阀;最后关闭电源。
普天同庆,喜迎国庆,阳光灿烂了心情,鲜花美丽了风景,借轻风送去我们赛默飞中国技术培训中心的祝福,让思念带给你快乐!